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紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法

更新時(shí)間:2025-02-25      點(diǎn)擊次數(shù):491
  紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法通常包括以下幾個(gè)步驟:
  
  一、準(zhǔn)備工作
  
  1、儀器準(zhǔn)備
  
  開啟紅外分光測(cè)油儀,預(yù)熱一段時(shí)間(一般按照儀器說明書要求,如30分鐘至1小時(shí)),使其達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
  
  檢查儀器的光學(xué)系統(tǒng)、電路系統(tǒng)等是否正常,確保無異常情況。
  
  2、試劑準(zhǔn)備
  
  選用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純石油醚(如30-60℃沸程的石油醚)作為萃取劑,也可以使用正己烷等其他合適的有機(jī)溶劑。
  
  準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)油溶液,可購(gòu)買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)油或自行配制。如果自行配制,需要精確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)油(如0.1g,精確至0.0001g),用石油醚溶解并定容至100mL容量瓶中,配制成高濃度的標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液。例如,得到濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液。
  

紅外分光測(cè)油儀

 

  二、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
  
  1、稀釋儲(chǔ)備液
  
  從高濃度的標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液開始,用石油醚逐級(jí)稀釋,配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液。例如,取10mL儲(chǔ)備液至100mL容量瓶中,用石油醚定容,得到濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液;再取10mL濃度為100mg/L的溶液至100mL容量瓶中,定容得到10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液,以此類推,配制出如0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L等濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)油溶液。
  
  2、控制稀釋誤差
  
  在稀釋過程中,要使用高精度的移液管或移液器,并且嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行操作,以確保稀釋的準(zhǔn)確性。每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液可以多配制一些,以保證有足夠的溶液用于重復(fù)測(cè)量和校準(zhǔn)。
  
  三、樣品測(cè)量
  
  1、裝樣
  
  將配制好的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液分別注入紅外分光測(cè)油儀的樣品池中。注意樣品池的清潔,避免有雜質(zhì)或殘留影響測(cè)量結(jié)果。每次更換樣品時(shí),需要用少量待測(cè)樣品沖洗樣品池2-3次,然后再注入足量的樣品進(jìn)行測(cè)量。
  
  2、測(cè)量光譜
  
  啟動(dòng)儀器的測(cè)量程序,記錄每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)油溶液的紅外光譜圖。紅外分光測(cè)油儀通常會(huì)在特定的波長(zhǎng)范圍(如2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1附近的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰)內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行掃描,測(cè)量其吸光度。一般要對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行多次掃描(如3-5次),取平均值以減少測(cè)量誤差。
  
  四、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
  
  1、數(shù)據(jù)處理
  
  根據(jù)儀器測(cè)量得到的吸光度值和對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)油溶液濃度,利用計(jì)算機(jī)軟件或手動(dòng)方式進(jìn)行處理。如果儀器自帶數(shù)據(jù)處理軟件,可以直接將測(cè)量數(shù)據(jù)導(dǎo)入軟件中進(jìn)行分析。
  
  2、選擇曲線擬合方法
  
  常用的曲線擬合方法是最小二乘法線性回歸。通過這種方法,可以得到一條最能反映標(biāo)準(zhǔn)油溶液濃度與吸光度之間關(guān)系的直線。
  
  3、評(píng)估曲線質(zhì)量
  
  觀察擬合曲線的相關(guān)系數(shù),其值越接近1,說明曲線的擬合效果越好。一般來說,相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999。同時(shí),還要檢查曲線是否通過原點(diǎn)(理論上應(yīng)該通過原點(diǎn),但實(shí)際操作中可能會(huì)有一定的偏差),如果不通過原點(diǎn),需要分析原因,如是否存在儀器的背景噪聲、溶劑的雜質(zhì)吸收等影響因素。
  
  通過以上步驟,就可以完成紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定,從而為后續(xù)的樣品油含量測(cè)量提供準(zhǔn)確的校準(zhǔn)依據(jù)。
  
  
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